掃描電鏡是一種多用途的應(yīng)用Z它是一種廣泛的新型電子光學(xué)儀器。幾十年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，掃描電鏡已成為檢測物質(zhì)性能的重要手段。它已廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等材料的微觀外觀觀察、相組織、晶體結(jié)構(gòu)分析等項目的研究中。掃描電鏡具有樣品簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像分辨率高、景深大等特點。在樣品過程中，涂層是一個非常關(guān)鍵的步驟，特別是對于非導(dǎo)電材料。

為什么掃描電鏡需要鍍膜？

       對于非導(dǎo)電材料，為什么需要涂層，這與掃描電鏡的工作原理有關(guān)。掃描電鏡的工作原理是在樣品上使用非常詳細的高能電子束進行掃描，以激發(fā)各種物理信息。通過接收、放大和顯示這些信息的成像樣品的表面形狀。對于非導(dǎo)電樣品，由于其絕緣電阻非常大，當電子束連續(xù)掃描時，表面會逐漸積累負電荷，形成相當高的負電場，排除射擊電子，二次電子發(fā)射不穩(wěn)定，隨機偏轉(zhuǎn)二次電子軌跡，影響探測器的接收，然后會引起圖像抖動、圖像亮點突變，或不規(guī)則明亮條紋，這些是所謂的負電效應(yīng)，也稱為充電效應(yīng)。在樣品表面涂一層導(dǎo)電膜來解決這個問題。

       掃描電鏡樣品表面鍍上一層導(dǎo)電薄膜后可以提高樣品的導(dǎo)電性，表面的負電荷通過導(dǎo)電膜釋放入地，消除荷電現(xiàn)象。電荷釋放的前提是膜層要與金屬樣品臺連接，形成導(dǎo)電通道。目前實驗室采用較多是離子濺射鍍膜工藝，所鍍導(dǎo)電材料選擇較多的為C、Au、Pt。這三種元素都有其優(yōu)缺點：

       ①C膜均勻性好，導(dǎo)電導(dǎo)熱效率高Au、Pt想比較一下Z只有經(jīng)濟材料C膜的二次電子產(chǎn)量相對較低，不適用于需要拍攝高倍圖像的樣品；

       ②Au膜的二次電子產(chǎn)率高，覆蓋性好，涂層容易，是的Z但是Au膜顆粒較大，高倍下觀察時會看到明顯島狀結(jié)構(gòu)，這是一種假象。鍍Au膜適用于中低分辨率、2萬倍以下圖像；

       ③與Au與膜相比，Pt膜消除荷電的能力次之，但其顆粒比Au膜小，也適用于高分辨率圖像。

       總之，對于需要成分分析的樣品，C膜的影響是Z小，但對于不使用導(dǎo)電材料的樣品，鍍導(dǎo)電膜不會對其分析結(jié)果產(chǎn)生太大影響。當然，除上述三種導(dǎo)電材料外，還有其他導(dǎo)電材料。掃描電鏡可根據(jù)自己的需要和經(jīng)常接觸樣品的特點及其成分進行選擇。

掃描電鏡導(dǎo)電膜的制備

1、理想膜層的特點

       理想的掃描電鏡膜層具有良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。3-4nm分辨率尺度不顯示其幾何形狀特征，避免引入不必要的人工圖像。無論樣品的表面形狀如何，覆蓋所有部位的膜層都需要均勻厚度。

       膜層干擾了樣品中明顯的化學(xué)成分，也沒有明顯的變化X該膜的射線強度主要提高了樣品表面的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。導(dǎo)電金屬膜的厚度一般在1-10nm。

2、導(dǎo)電膜制備技術(shù)

       掃描電鏡和樣品表面形成薄膜的方法有很多。X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射涂層Z實用。

       蒸發(fā)涂層：當溫升足夠高時，許多金屬和無機絕緣體通過某種方式在真空中加熱1. ** a它會迅速蒸發(fā)成單原子。

       ①加熱方法

       電阻加熱方法：電流加熱由鎢絲、鉬絲、鉭絲或某種金屬氧化物制成的容器。

       電弧加熱：在兩個電尤之間拉出電弧，導(dǎo)體表面迅速蒸發(fā)，用于蒸發(fā)高熔點金屬。

       電子束加熱法：鎢、鉭、鉬等金屬蒸發(fā)材料被用作陽尤2-3kev電子束輻射，這種電子束流通常需要mA級別。由于電子束加熱法，溫度Zgao靶材表面是有效的Zgao，此外，金屬材料蒸發(fā)沉積的顆粒非常小。掃描電鏡電子槍也可以蒸發(fā)相對較低的熔點Cr和Pt。

       ②高真空蒸發(fā):機械泵 擴散泵(渦輪分子泵)。

       ③低真空蒸發(fā)：氬氣保護，避免氧化。